2,3-дихлор-5-(трифторметил)піридин (DCTF) є важливим органічним проміжним продуктом для агрохімічної промисловості, зокрема для використання в синтезі флуазинаму та флуопіколіду, а також інших пестицидно активних піридинових сполук.
Огляд синтетичних маршрутів
1) Використання 2,3-дихлор-5-трихлорметилпіридину як сировини
106,16 г (0,4 моль) 2,3-дихлор-5-трихлорметилпіридину та 180 г (9 моль) безводного фтористого водню додавали в поліетиленовий реактор і температуру контролювали при –20 градусах протягом 3 год. Повільно додайте оксид ртуті, контролюйте температуру реакції системи, щоб вона не перевищувала 35 градусів, і перемішуйте реакційну суміш приблизно протягом 22 годин після додавання, поки система не стане сіро-білою. Відфільтрувати, нейтралізувати фільтрат бікарбонатом натрію, екстрагувати дихлорметаном, висушити безводним сульфатом натрію, видалити дихлорметан при зниженому тиску з отриманням продукту 2,3-дихлор-5-трифторметилпіридин, ступінь перетворення 100% , а селективність становить 98%.
2) Використання 3-метилпіридину як сировини
Візьміть 50 г 2,3-дихлор-5-трихлорметилпіридину, додайте каталізатор, нагрійте до 170 градусів, повільно введіть безводний фтористий водень і реагуйте протягом 11 годин. Після завершення реакції використовують 5% розчин бікарбонату натрію в А, органічну фазу відокремлюють, промивають водою і сушать з отриманням неочищеного продукту з вмістом 85% і виходом 65%.
3) Використання 2-хлор-5-трифторметилпіридину як сировини
Візьміть 363 г 2-хлоро-5-трифторметилпіридину, додайте 325 г хлориду заліза (III), пропустіть газоподібний хлор, нагрійте до 150-170 градуса та реагуйте протягом 18 год, додайте реакційну систему до 1,5 л. Масляний шар сушили безводним сульфатом натрію і ректифікували з отриманням 163 г продукту.